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在做微波消解時 如何確保儀器的正確使用

更新時間:2023-02-07      點擊次數(shù):912
  微波消解有密閉容器反應(yīng)和微波加熱兩個特點,決定了其快速、低空白的優(yōu)點,但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小不足的可能性。高壓(可達100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。微波消解系統(tǒng),一般都有測溫、測壓甚至控溫、控壓技術(shù)。
 
  微波消解通常使用硝酸、鹽酸和雙氧水等。溫度超過210℃后極容易損壞消化罐。有時,針對某些樣品(硅鋁合金)常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光儀、ICP-質(zhì)譜儀及超痕量元素的準確測定。微波消解后趕酸溫度和時間不宜過高過長,不能趕干,否則會造成損失。趕完后加入試劑等盡快進行檢測,尤其注意Hg極易在器壁上吸附造成損失,若短時間檢測不了,應(yīng)加入適量的重鉻酸鉀保存。
 
  儀器條件的選擇。儀器預(yù)熱時間應(yīng)足夠,不低于1小時,燈調(diào)整至合適位置,砷燈、汞燈預(yù)熱20分鐘。選擇適當?shù)妮d氣流量,如果載氣流量過大或者過小都會對原子熒光測定的精確結(jié)果帶有一定的影響。載氣流量較大,就會對載氣載入生成的氫化物進行稀釋,務(wù)必會降低測定信號;載氣流量較小,所產(chǎn)生的氫化物在短時間內(nèi)的數(shù)量也是有限的,測量的信號不但降低,還會拖尾所測量的信號峰,載氣流量中的雜質(zhì)也會對測定結(jié)果帶來影響。屏蔽氣流速一般要高于載氣流速。一般先選擇儀器默認條件,再根據(jù)平時經(jīng)驗累積適當調(diào)整。
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